JURNAL PRATIKUM KIMIA ORGANIK II
PERCOBAAN VII
(ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (Alkaloid))
DISUSUN OLEH :
Zulia Nur Rahma (A1C118048)
DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs.SYAMSURIZAL.,M.Si
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN METEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020
I. Judul
: Isolasi Senyawa Bahan
Alam (Alkaloid)
II. Hari,
Tanggal : Rabu, 18 November
2020
III. Tujuan
Adapun
tujuan dari praktikum ini, yaitu :
a. Dapat
menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid
b. Dapat
mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang
spesifik
IV. Landasan Teori
Alkaloid adalah suatu senyawa basa
organic yang memiliki unsur Nitrogen (N) biasanya berasal dari tanaman.
Alkaloid memiliki dampak fisiologis kuat terhadap manusia. Didalam bidang
farmakologi, alkaloid digunakan sebagai senyawa yang dapat meningkatkan dan
memacu sistem syaraf, meningkatkan tekanan darah, dan sebagai penangkal infeksi
microbial(Pasaribu,2009).
Alkaloid
merupakan senyawa basa organik yang mengandung nitrogen yang mayoritas banyak
terdapat dalam tumbuhan, dan minoritas terdapat dalam mikroorganisme dan hewan.
Nama alkaloid sebenarnya berasal dari alkali yang berarti basa (Seager &
Slabaugh, 2014). Namun, tingkat kebasaannya bervariasi, tergantung pada
struktur molekul alkaloid, dan keberadaan serta posisi dari gugus fungsional
lainnya. Apocynaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung berbagai jenis
alkaloid. Sejumlah besar alkaloid telah diisolasi dari family Apocynaceae dan
komponen utamanya adalah alkaloid indol (Liu, Cao, Yao, & Xu, 2013) dan beberapa
alkaloid lainnya seperti alkaloid monoterpenoid piperidina, alkaloid steroid,
alkaloid spermidina dan turunannya piperidin dimer. Alkaloid ini diisolasi dari
hampir 424 genus termasuk Kopsia (Halimatussakdiah, 2016).
Alseodaphne peduncularis
merupakan tumbuhan dari suku Lauracea yang tumbuh di hutan tropis. Tumbuhan
suku Lauraceae ini telah diketahui mengandung banyak senyawa alkaloid yang
bervariasi. Berdasarkan tinjauan pustaka, terdapat lebih dari 500 senyawa alkaloid
yang diisolasi dari tumbuhan menunjukkan aktivitas sitotoksik yang kuat
terhadap berbagai jenis sel kanker. Pada penelitian ini, sampel yang digunakan
adalah bahagian daun tumbuhan A. peduncularis. Proses ekstraksi sampel
dilakukan dengan metoda sokletasi. Daun yang sudah dikeringkan dan dihaluskan
sebanyak 3,5 kg diekstraksi dengan n-heksana sampai jernih dan disaring untuk
memisahkan ekstrak dengan residu. Residu yang telah kering kemudian dibasahkan
dengan amoniak 28% selama 2 jam. Prosedur ini dilakukan untuk menarik senyawa
alkaloid yang ada pada daun, sehingga memudahkan proses isolasi senyawa
alkaloid. Residu ini kemudian diekstraksi kembali menggunakan diklorometana
sampai jernih. Ekstrak yang diperoleh kemudian dipekatkan menggankan rotary
evaporator untuk memperoleh ekstrak kasar diklorometana. Ekstrak kasar (44
gram) inilah yang selanjutkan akan digunakan untuk proses isolasi, pemisahan
dan pemurnian senyawa. Proses isolasi senyawa alkaloid dilakukan menggunakan
kromatografi kolom dengan variasi pelarut methanol: diklorometana dan n-heksana
(Amna, 2016).
Menurut Widi(2007), metode klasifikasi
alkaloid yang paling banyak digunakan yaitu dari sudut pandang
komposisi atom nitrogennya,.
- Alkaloid
heterosiklis yaitu alkaloid yang memiliki atom Nitrogen didalam cincin
heterosiklisnya, alkaloid jenis ini memiliki beberapa separasi diantaranya
: alkaloid pirolidin, alkaloid indol, alkaloid piperidin, alkaloid
prridin, alkaloid tropan, imidazole, guanidine, alkaloid histamine,
alkaloid akridin, alkaloid isukuolin, alkaloid izidin, dan alkaloid
kuinozolin.
- Alkaloid amina
alifatis dan aksosiklis.
- Alkaloid putesrin,
spermin, serta spermidin misalnya pausina.
- Alkaloid peptide
yaitu alkaloid yang mengandung ikatan peptita di dalam strukturnya.
- Alkaloid steroidal
dan terpena.
Didalam kopi, the, coklat, bahkan
minuman coca cola banyak terkandung salah satu senyawa alkaloid yaitu
1,3,7-trimetilxantin. Kafeintergolong pada alkaloid kelompok purin, diamna
struktur dari senyawa tersebut banyak mengandung atom Nitrogen yang terikat di
dalam struktur nya.. efek fisiologis yang dapat di indikasi oleh senyawa kafein
adalah sebgagai stimulant. Kafein sendiri dapat dengan mudah disisolasi dengan
bahan daun tek terkhusunya daun teh hijau dengan hanya menggunakan pelarut air
panas karena dapat melarutkan senyawa kaein, namun kafein akan
memiliki kelarutan yang lebih tinggi lagi diadalam pelarut kloroform sehingga
membentuk Kristal. Kadar kafein di dalam daun the sendiri bias dikatakan dalam
kadar yang cukup banyak yaitu 2-5%, di dalam kopi 0.1-0.7%, serta di dalam
coklat sebesar 0.1-0.8%. meskipun terdapat komposisi kafein yang cukup besar
didalam daun the, namun ketika daun teh di ekstraksi aka nada senyawa lain yang
juga menyertai penyarian tersebut,senyawa tersebut adalah diantaranya tannin
yaitu senyawa turunan pentadigaloiglukosa yang tidak dapat larut didalam air
dan sukar dipisahkan dari senyawa alkaloid sehingga tannin perlu direaksikan
dengan kalsium karbonat agar dapat membentuk garamnya (Tim Kimia orgaanik, 2020).
V. Alat dan
Bahan
a. Alat
- Corong
pisah 500ml
- Erlenmeyer
- Corong
Buchner dan vakum
- Pemanas
mantel
- Gelas
kimia 500ml
- Corong
gelas dll
b. Bahan
- Kalsium
karbonat serbuk
- Kloroform
atau metilen klorida
- Benzene
- Petroleum
benzene
- Larutan
NaOH 5%
- R.
Dragendrof
- Reagen
wagner
- Plat
T:LC
- Ca(OH)2
VI. Prosedur Kerja
- Dimasukkan 25 gr
teh kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr
CaCo3.
- Dipanaskan
campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di
goncang.
- Didinginkan
diudara, saring larutan air dengan menggunakan corong Buchner
besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.
- Dipindahkan
larutan air kedalam corong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.
- Dibiarkan dingin
diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml
kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika
terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.
- Disimpan corong
pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua
lapisan.
- Ditampung seluruh
lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai
diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau
- Didinginkan secara
bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin
- Dilakukan
kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan
10ml petroleum benzene
- Dipisahkan Kristal
dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner
- Dilakukan
rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut
yang sama
- Ditimbang dan
tentukan titik lelehnya (sekitar
225-250°C).
Video terkait sebagai berikut :
Permasalahan
:
- Mengapa pada
percobaan ini saat proses ekstraksi memungkinkan dapat terjadinya emulsi ?
- Pada percobaan ini
mengapa menggunakan pelarut klorofrom untuk mengekstrak kafein?
- Mengapa pada
percobaan ini saat dilakukan kristalisasi perlu penambahan petroleum benzene ?
2 karena klorofrm merupakan pelarut yang baik yang dapat mengekstraksi zat seperti caffein yang tidak larut didalam air
BalasHapusBaiklah saya Kelantan (023) akan menjawab permasalahan no.1
BalasHapusHal ini dikarenakan pada saat Emulsi yaitu campuran dari dua cairan yang biasanya tidak bergabung, seperti minyak dan air. Perlu ditambahkan zat tertentu yang bertindak sebagai pengemulsi, yang dapat membantu dua cairan dapat bercampur secara homogen dan stabil.
Baiklah saya Nurhalimah akan mencoba menjawab permasalahan no 3 yaitu Mengapa pada percobaan ini saat dilakukan kristalisasi perlu penambahan petroleum benzene. Hal tersebut dikarenakan kita menggunakan pelarut disana adalah benzen maka kita menggunakan pula sebagai campurannya yaitu petroleum benzene. Terima kasih.
BalasHapus