LAPORAN VII : ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM ALKALOID

VII. DATA PENGAMATAN

NO	PERLAKUAN	TUJUAN	HASIL
1	Proses refluks : Dimasukkan 25 gram teh kedalam labu dalas datar 500 ml + 10 gram CaCO3 + 250 ml aquades dan diaduk	Untuk dilakukan proses refluks	-
2	Direfluks larutan selama 20 menit dan hentikan	Agar larutan bercampur dengan baik	-
3	Disaring dan dekantasi larutan	Untuk memisahkan larutan dari padatan teh	Larutan berwarna cokelat gelap
4	Didiamkan filtrate sampai suhu ruang	Agar padatan yang tidak larut akan mengendap	-
5	Proses ekstraksi cai-cair : Dituangkan filtrate kedalam corong pemisah + 25ml metilen klorida	-	-
6	Dikocok secara perlahan,dan sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan dan mencegah terjadinya emulsi	Terbentuk 2 lapisan : Atas : coklat  gelap Bawah : jernih ( hasil ekstraksi)
7	Dimasukkan hasil ekstraksi kedalam erlenmeyer	-	-
8	Proses ekstraksi bertingkat : Dimasukkan 25ml metilen klorida kedalam corong pemisah yang masih berisi larutan cokelat tadi	Agar metilen klorida bisa melarutkan zat dengan baik	-
9	DIkocok kembali sambil sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan	Terbentuk 2 lapisan: Atas: cokelat gelap Bawah : hijau bening
10	Dimasukkan hasil ekstraksi yang terdapat pada lapisan bawah kedalam erlenmeyer	-	-
11	Ditambahkan sebanyak 5x sudip Na2SO4 anhidrat kedalam Erlenmeyer yang berisi hasil ekstrasi	Untuk dilakukan dekantasi	Larutan berwarna  jernih
13	Proses rekristalisasi : Ditambahkan 10 ml aseton kedalam gelas kimia dipanaskan kembali hingga larutan tersisa sedikit	-	Larutan berwarna kekuningan
14	Ditambahkan N- heksana dengan cara ditetesi sedikit demi sedikit	Agar larutan jenuh dan diperoleh endapan	Terdapat endapan putih dibagian bawah gelas kimia
15	Didinginkan larutan menggunakan mangkuk berisi es batu	Agar Kristal lebih cepat terbentuk	Kristal berwarna putih
16	Disaring Kristal menggunakan kertas saring dan corong gelas	Untuk mendapatkan kristal	Kristal berwarna putih
17	Dipindahkan Kristal keatas cawan dan dioven selama kurang lebih 5 menit dengan suhu 100 C	-	Kristal berwarna putih
18	Ditimbang Kristal menggunakan neraca analitik	-	Didapat 0,358 gr caffein
19	Dilakukan penentuan titik lebur dan titik didih dengan melting point	-	-
20	Dikarakterisasi dengan FTIR	-	-

 

 

VIII. PERHITUNGAN

 

IX. PEMBAHASAN

            Pada percobaan isolasi alkaloid ini bahan yang digunakan yaitu ekstrak daun teh, pertama-pertama dilakukan refluks larutan yang larutan ini terdiri dari ekstrak daun teh ditambahkan dengan CACO3 dan aquades tujuan dilakukan proses refluks/ pemanasan agar reaksi lebih cepat terjadi dan agar larutan melarut secara sempurna proses refluks ini dilakukan selam 20 menit kemudian larutan disaring dan didekantasi kemudian hasil larutan berwarna cokelat gelap. Langkah selanjutnya yaitu dilakukan proses ekstraksi cair-cair tujuan dilakukannya ekstraksi untuk memisahkan larutan dengan filtratnya  dengan cara memasukkan filtrate kedalam corong pemisah kemudian ditambahkan dengan metilen klorida. Metilen klorida sangat baik digunakan untuk proses pemisahan karena dapat memisahkan larutan dengan baik,dikocok larutan secara perlahan agar tidak terjadi emulsi dan didapatlah hasil terbentuk 2 lapisan  : lapisan atas berwarna coklat gelap dan lapisan bawah jernih dan larutan jernih dipisahkan.

            Selanjutnya dilakukan lagi proses ekstraksi kedua kali yaitu proses ekstraksi bertingkat dimana langkah yang dilakukan yaitu menambahkan kembali metilen klorida kedalam corong pemisah kemudian dikocok lagi secara perlahan kemudian terbentuk 2 lapisan lagi : lapisan atas berwarna coklat gelap dan lapisan bawah berwarna hijau bening, dan dimasukkan larutan yang hijau bening hasil ekstraksi kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan dengan NA2SO4 anhidrat sebanyak 5x sudip dan dipanaskan agar reaksi bisa berjalan dengan cepat dan membentuk Kristal caffeine sebagai produk.

            Kemudian dilakukan proses reksristalisasi dengan menambahkan aseton kedalam gelas kimia kemudian dipanaskan dan dihasilkan larutan berwarna kekuningan setelah itu didinginkan dan ditetesi dengan N-heksana sedikit demi sedikit tujuannya supaya larutan menjadi jenuh dan terbentuk endapan dan dihasilkan endapan selanjutnya didinginkan larutan menggunakan mangkuk berisi es batu agar Kristal terbentuk lebih cepat kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dioven Kristal sekitar 5 menit dengan suhu 100C dan didapatlah Kristal caffeine dari ekstrak daun teh sebanyak 0,358gr dengan % ekstrak caffeine sebesar 1,432%.

 

X. PERTANYAAN PASCA PRAKTIKUM

1. Pada percobaan isolasi alkaloid ini bahan yang digunakan yaitu ekstrak daun teh, langkah pertama dilakukan refluks larutan yang larutan ini terdiri dari ekstrak daun teh ditambahkan dengan CaCO3 dan aquades. Mengapa pada proses refleks ini ektrak daun teh ditambahkan dengan larutan CaCO3 ?
2. Pada percobaan ini dilakukan proses ekstraksi sebanyak 2 kali yaiti ekstraksi cair-cair dan bertingkat. Mengapa demikian ? Sebenarnya apa kegunaan dari kedua ekstraksi tersebut ?
3. Pada percobaan ini proses rekristalisasi terdapat langkah dimana larutan hasil ekstraksi akan ditetesi dengan N-heksana sedikit demi sedikit dimana bertujuan untuk menjadikan larutan jenuh dan terbentuk endapan. Mengapa larutan ini harus dalam kondisi jenuh ?

 

XI. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1)   Sejumlah besar alkaloid telah diisolasi dari family Apocynaceae dan komponen utamanya adalah alkaloid indol (Liu, Cao, Yao, & Xu, 2013) dan beberapa alkaloid lainnya seperti alkaloid monoterpenoid piperidina, alkaloid steroid, alkaloid spermidina dan turunannya piperidin dimer. Alkaloid ini diisolasi dari hampir 424 genus termasuk Kopsia (Halimatussakdiah, 2016). Teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi,kemudian dapat pula dengan uji kromatografi dan refluks

2)    Sifat-sifat kimia alkaloid dengan reagennya , yaitu : Jika direkasikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan kuning dan Jika direaksikan dengan pereaksi dragendrof akan membentuk endapan putih

 

XII. DAFTAR PUSTAKA

 

Amna, Ulil. 2016. Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Tumbuhan Alseodaphne Peduncularis (Wall. Ex. Ness) Meissn (Medang Hitam) serta Uji Sitotoksik terhadap Sel HeLa (Kanker Servik). JURNAL ILMIAH JURUTERA. ISSN 2356-5438  VOL.3 No. 2

Halimatussakdiah. 2016. Isolasi Senyawa Alkaloid Indol dari Ekstrak Akar Kopsia singapurensis Ridl. (Apocynaceae). JURNAL ILMIAH JURUTERA. ISSN 2356-5438  VOL.3 No.1 (2016) 032-037

Pasaribu, Salmi. 2009. Isolasi Bahan Alam. Jakarta : Gramedia Cendekia

Saleman, Widi. 2007. Metode klasifikasi alkaloid. Surabaya : Brida Jaya

Tim Penuntun Kimia Organik 2.2020. Penuntun Kimia Organik 2. Jambi : Universitas Jambi